ICS 91.100.10 Q 27 中华人民共和国国家标准 GB/T 36141—2018 建筑石膏相组成分析方法 Methods for phase composition analysis of calcined gypsum 2018-05-14发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 36141—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会（SAC/TC195）归口。 本标准负责起草单位：武汉理工大学、新疆建筑材料研究院、上海市建筑科学研究院（集团）有限 公司。 本标准参加起草单位：北新集团建材股份有限公司、梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司、常州 市建筑科学研究院股份有限公司、泰山石膏股份有限公司、上海每天节能环保科技股份有限公司、赛多 利斯科学仪器（北京）有限公司、美巢集团股份公司、广州荔湾托普仪器有限公司、青海博川矿业开发有 限公司。 本标准主要起草人：杨新亚、孙凡、刘涛、叶蓓红、钱耀丽、周梦文、季忧、杨江金、张菁燕、任绪连、 李涛、陈翔、李永鑫、吴永祥、袁绪川。 1 GB/T36141—2018 引言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到相关专利ZL201110033606.1《一种 建筑石膏的快速相组成分析方法》的使用 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他同意本文件的使用者可免费使用该专利的相关技术 内容。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得： 专利持有人姓名：上海市建筑科学研究院（集团）有限公司 地址：上海市徐汇区宛平南路75号 http://www.jk.sh.cn/ 注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 GB/T 36141—2018 建筑石膏相组成分析方法 1范围 本标准规定了建筑石膏相组成分析方法的烘箱法和水分测定仪法 本标准适用于由二水石膏（天然石膏或工业副产石膏）殿烧制备的建筑石膏粉中可溶性无水石膏 （AⅢ）、半水石膏（HH）、二水石膏（DH）三相含量的分析。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 3.1 建筑石膏中的可溶性无水石膏（AⅢ） 可溶性无水石膏（AⅢ）具有吸湿性，其吸收空气中的水可以转化为半水石膏（HH），因此可溶性无 水石膏（AⅢ）与附着水不会同时存在于样品中。可溶性无水石膏（AⅢ）在95%的乙醇水溶液中能水化 成半水石膏，在同等条件下半水石膏（HH）不能水化成二水石膏（DH），因此可通过测定可溶性无水石 膏（AⅢ）在95%乙醇水溶液中水化的增量来计算其含量。其水化反应式如下： CaSO.+ 0.5 H,0 =CaSO4:0.5H20 按化学反应式计算可溶性无水石膏（AⅢ）含量。 若样品中无可溶性无水石膏（AⅢ）存在时，样品烘干前质量大于烘干恒重后的质量，可算出附着水 的质量分数。 3.2建筑石膏中的半水石膏（HH) 半水石膏（HH）和可溶性无水石膏（AⅢ）在纯水中可全部水化为二水石膏（DH），测定建筑石膏在 纯水中的水化增量，即测定半水石膏（HH）和可溶性无水石膏（AⅢ）形成二水石膏（DH）的总量，减去 用3.1原理测得的可溶性无水石膏（AⅢ）的含量（当不含无水石膏（AⅢ）相时，应加上附着水被烘出的 质量损失），即可计算出半水石膏（HH)的含量。其水化反应式如下： CaSO4:0.5H,0 + 1.5H20 = CaS0,:2H20 CaSO4 + 2H20 = CaSO,·2H,0 3.3建筑石膏中残留的二水石膏（DH） 将建筑石膏加热到200℃或以上，二水石膏（DH)脱水变成可溶性无水石膏（AⅢ），其脱水总量为 二水石膏（DH)与半水石膏（HH）、附着水的脱水量的总和，减去半水石膏（HH)与附着水的脱水量，即 可计算出残留的二水石膏（DH）的含量。其加热脱水反应式如下： CaSO : 2H,0=CaSO,+2H,0 1 GB/T36141—2018 CaSO,: 0.5H,0=CaSO,+0.5Hz0 4试剂和材料 分析过程中用水应符合GB/T6682中三级或三级以上水的要求；乙醇溶液应为浓度为95%的分析 纯试剂。 5仪器设备 5.1电子天平，分度值为0.0001g。 5.2电热干燥箱（烘箱），温度能达到230℃，控温精度土3℃，带有温度自动控制器 5.3水分测定仪，分度值不小于0.001g；使用温度控制范围：50℃~200℃；控温精度：士1℃。 5.4容器：带盖称量瓶，规格：$50mm×30mm。 5.5 5干燥器：盛有干燥的变色硅胶。 6试验条件 实验室温度为23℃±2℃； 相对湿度为50%±5%。 7取样及试样制备 放置24h后立即进行试验 试验时每次称量时间控制在2min以内，剩余样品盖好立即放回干燥器内。 8烘箱法（A法） 8.1β 附着水与可溶性无水石膏（AⅢ）含量的测定 8.1.1试验步骤 8.1.1.1 称量已烘干至恒重的空称量瓶m01。 8.1.1.2 称取约5g试样放人称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m1。 8.1.1.3 顺着称量瓶边缘缓慢加入95%乙醇溶液约5mL，轻轻振荡使试样湿润均匀，静置10min。 8.1.1.4 将上述称量瓶开盖放入（40土3）℃烘箱中（盖子同时放在烘箱中加热）.加热不少于6h。 8.1.1.5 8.1.1.6 再将称量瓶开盖放入烘箱内于同样的温度下加热1h，按8.1.1.5步骤冷却、称量；如此反复， 当加热时间相隔1h的两次称量之差不大于0.5mg即为恒重，记录质量m2。 8.1.2结果计算 8.1.2.1 当m>m2时，附着水含量以质量分数wal计，按式（1）进行计算，此时可溶性无水石膏（AIⅢ） 含量WAI=0。 2 GB/T 36141—2018 Wal: (1) mi-moi 式中： 试样中附着水的质量分数； Wal mol 空称量瓶质量，单位为克（g）； 加入乙醇溶液前（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）； m2 加人乙醇溶液并烘干至恒重后（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）。 8.1.2.2 2当m<m2时，可溶性无水石膏（AⅢ）含量以质量分数wAi计，按式（2）进行计算，此时附着水 含量W=0。 ...( 2 ) mi-mo1 式中： WAI 试样中可溶性无水石膏（AⅢ）的质量分数； 空称量瓶质量，单位为克（g）； mor m1 加人乙醇溶液前（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）； m2 加人乙醇溶液并烘干至恒重后（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）。 8.1.3数据处理 附着水或可溶性无水石膏（AⅢ）含量测量结果以质量分数表示，单位为%；试验结果取三次平行试 样的算术平均值，精确到小数点后两位。当三个数值中有一个数值超出平均值土10%时，应剔除这个数 值后取剩下两个数值的平均值作为附着水或可溶性无水石膏（AIⅢ）含量测量结果；若剩下两个值中有 超出其平均值土10%时，则此组数据作废，应重新取样检测；当三个数值中有两个数值超出平均值 土10%时，则此组数据作废，应重新取样检测。 8.2半水石膏（HH)含量的测定 8.2.1试验步骤 8.2.1.1 称量已烘干至恒重的空称量瓶mo2 8.2.1.2 称取约2g试样放人称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m。 8.2.1.3顺着称量瓶边缘缓慢加人蒸馏水约2mL，轻轻振荡使试样湿润均匀，浸泡2h。 8.2.1.4将上述称量瓶散开盖放人（40士4)℃烘箱中（盖子同时放在烘箱中加热），加热不少于6h。 8.2.1.5取出称量瓶立即盖上盖子，放人干燥器中于室温下冷却15min，称量。 8.2.1.6恒重过程按照8.1.1.6方法确定，记录恒重质量m4c 8.2.2 结果计算 8.2.2.1 试样水化后的质量变化量以质量分数c计，按式（3）进行计算。 X 100% :(3) 式中： C1 试样水化后的质量变化分数； mo2 空称量瓶质量，单位为克（g）； 加水前（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）； m4 加水并烘干至恒重后（称量瓶十样品）的质量，单位为克（g）。 8.2.2.2半水石膏（HH）含量以质量分数αHHi计，计算方法如下： 当ml>m2时：按式（4）进行计算： 3 GB/T 36141—2018 WHH =5.37×(c1 +Wa)X100% ..(4) 式中： 试样中半水石膏（HH)的质量分数； WHHI 试样水化后的质量变化分数； C1 Wal. 试样中附着水的质量分数。 当ml<m2时，按式（5）进行计算： wH =5.37 ×(ci - 0.265 XwAl)X100% .(5 ) 式中： HHI 试样中半水石膏（HH)的质量分数； c1 试样水化后的质量变化分数； WA1 试样中可溶性无水石膏（AⅢ）的质量分数。 8.2.3数据处理 半水石膏（HH）含量测量结果的数据处理按照8.1.3进行。 8.3二水石膏（DH)含量的测定 8.3.1试验步骤 8.3.1.1 称量已烘干至恒重的空称量瓶mo3。 8.3.1.2称取约5g试样放入称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m5。 8.3.1.3将上述称量瓶散开盖放入（230