ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 1618—2018 代替GB/T1618—2008 工业氯酸钠 Sodium chlorate for industrial use 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1618—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 术变化如下: 对产品的类型进行了重新划分,增加了湿品的要求(见5.2,2008年版的5.2); 氯化物含量的测定中增加了电位滴定法(见6.6,2008年版的6.7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:内蒙古兰太实业股份有限公司、福州一化化学品股份有限公司、亚泰电化有限公 司、四川岷江雪盐化有限公司、中盐江西兰太化工有限公司、青海俊民化工有限责任公司、中海油天津化 工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:周沂、田蕾、王深琳、郑子钦、刘家富、龚家正、陆思伟、杨薇、张兰菊、高王欣 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T1618—1979、GB/T1618—1995GB/T1618—2008。 1 GB/T1618—2018 工业氯酸钠 警示一一按GB12268一2012第6章的规定,本产品属于第5类第5.1项氧化性物质,操作时应小 心谨慎。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业氯酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和存 本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸钠及高氯酸盐、氯酸盐,还用于 除草剂、氧化剂、印染、冶金、造纸、皮革行业。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB 19434 危险货物中型散装容器检验安全规范 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:NaCIO3 相对分子质量:106.44(按2016年国际相对原子质量) 1 GB/T 1618—2018 4分类 工业氯酸钠分为I型和Ⅱ型产品,其分型情况如下: I型产品为干品,Ⅱ型产品为湿品; 一I型、Ⅱ型产品的优等品主要用于生产高氯酸盐、氧化剂及其他氯酸盐产品,I型、Ⅱ型产品的 一等品、合格品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸盐及印染、造纸等。 5要求 5.1 外观:白色或微黄结晶型粉末 5.2 工业氯酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 SAG 项目 I 型 II 型 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 氯酸钠(NaCIO:)(以干基计)w/% 9'66 99.0 98.0 99.5 99.0 97.0 水分w/% 0.10 0.30 0.50 2.5 3.0 3.0 水不溶物w/% 0.01 0.02 0.03 0.01 0.02 0.03 氯化物(以CI计)w/% 0.15 0.20 0.30 0.15 0.20 0.30 硫酸盐(以SO,计)w/% 0.01 0.1 0.01 0.1 铬酸盐(以CrO,计)w/% 0.005 0.01 0.005 0.01 铁(Fe)w/% 0.005 0.05 0.005 0.05 6试验方法 6.1一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下用目视法进行判定。 6.3氯酸钠含量的测定 6.3.1原理 用一定量的硫酸亚铁盐还原产品中的氯酸盐,再用重铬酸钾滴定过量的硫酸亚铁盐,同时进行空白 试验。由重铬酸钾标准滴定溶液两次滴定消耗量之差,计算确定氯酸钠含量。其主要反应式如下: 6Fe2+(过量)+6H++CIO=CI-+3H,0+6Fe3+ 2 GB/T1618—2018 6Fe2+(剩余)+Cr20,2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H,0 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1硫酸。 6.3.2.2磷酸。 6.3.2.3重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K,Cr2O,)~0.1mol/L 6.3.2.4石 硫酸亚铁铵溶液:c[(NH.),Fe(SO,)2]~0.1mol/L。称取40g土0.1g硫酸亚铁铵 [(NH),Fe(SO)·6H,O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。 6.3.2.5 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。 6.3.3试验步骤 6.3.3.1试验溶液的制备 称取约2.5g样品,精确至0.0002g。加水溶解,移至1000mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇勾。 6.3.3.2试验 用移液管移取25mL(V²)试验溶液及50mL硫酸亚铁铵溶液,置于500mL锥形瓶中。缓慢加入 20mL硫酸和5mL磷酸,摇匀,在室温下冷却并静置10min。加150mL水稀释,加5滴二苯胺磺酸钠 指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为止。同时进行空白试验。 6.3.4试验数据处理 氯酸钠含量以氯酸钠(NaCIO,)的质量分数计,按式(1)计算: (V。-V)cM × 10-3 .(1) 式中: V。——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL): c 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 氯酸钠(1/6NaClO:)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.74); 样品的质量的数值,单位为克(g); 6.3.3.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vr -6.3.3.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 按6.4测得的水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4水分的测定 6.4.1仪器设备 6.4.1.1称量瓶:§50mmX30mm。 6.4.1.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 6.4.2试验步骤 称取约10g样品,精确至0.0002g。置于预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,将 3 GB/T 1618—2018 称量瓶放入电热恒温干燥箱内,在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 6.4.3试验数据处理 水分的质量分数2,按式(2)计算: m-mi 3m X 100% ..(2) m 式中: m一样品的质量的数值,单位为克(g); mi 一干燥后样品的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值型优等品不天于 0.003%、一等品不大于0.005%、合格品不大于0.01%,Ⅱ型产品不大于0.1%。 6.5 5水不溶物含量的测定 6.5.1 试剂或材料 6.5.1.1 亚硝酸钠 6.5.1.2 硝酸溶液:1+1。 6.5.1.3 硝酸银溶液:17g/L。 6.5.2 仪器设备 6.5.2.1 玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15μm。 6.5.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃士2℃。 6.5.3试验步骤 称取约25g样品,精确至0.1g。置于500mL烧杯中,加约300mL热水溶解,用预先在105℃土 2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤,用热水洗涤埚中的不溶物,洗涤至滤液中无氯酸根离子为 止。将玻璃砂埚放入电热恒温干燥箱内,在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 注:用试管收集1mL~2mL洗涤滤液,加人几粒亚硝酸钠,溶解后加数滴硝酸溶液及硝酸银溶液,摇勾。放置 5min,若溶液无浑浊现象产生,则可判定为滤液中无氯酸根离子。 6.5.4试验数据处理 水不溶物的质量分数w:,按式(3)计算: mi-mo × 100% w3 ....(3) m 式中: 水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g); 玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g); mo- 样品的质量的数值,单位为克(g)。 u 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次
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