ICS 45.060.10 S 39 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5822.2—2004 代替GB/T5822.2—1986 铁路内燃机车柴油机油 石油醚不溶物测定方法 Test method of petroleum ether insolubles in lubricating oil for railway locomotive diesel engine 2004-12-01实施 2004-06-11发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5822.2—2004 前言 本部分代替GB/T5822.2一1986《铁路柴油机车柴油机油换油指标石油醚不溶物测定方法（容积 法)》。 本部分与GB/T5822.2—1986相比，主要变化如下： 本部分名称由原来的《铁路柴油机车柴油机油换油指标石油醚不溶物测定方法（容积法）》，改 为《铁路内燃机车柴油机油石油醚不溶物测定方法》； 将凝聚剂二甲氨基乙醇改为正丁基二乙醇胺； 增加了重量法。 本部分由铁道部标准计量研究所提出并归口。 本部分由铁道科学研究院金属及化学研究所负责起草 本部分主要起草人：张红、蔺利、刘宏业、李卫东、王丹、邓石馥。 本部分于1986年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5822.2—2004 铁路内燃机车柴油机油石油醚不溶物测定方法 1范围 GB/T5822的本部分规定了铁路柴油机油中石油醚不溶物含量的测定方法。本部分包括方法A （体积法）和方法B（重量法）。 本部分适用于测定用过的及使用中的三、四代柴油机油（以下简称机油）的石油醚不溶物含量。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本部分。 2. 1 石油醚不溶物 petroleumetherinsoluble 离心一份石油醚油溶液能够分离出来的机油氧化物、燃料的不完全燃烧生成物等不溶解的物质。 2.2 旋转直径 diameterof swing 将离心机相对的两个离心管套管抬起，使其在同一水平面上，测量两个离心套管末端之间的距离。 2. 3 精密度precision 在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。 [ISO5725-1] 3试验方法 3.1仪器 3.1.1离心管：由耐热玻璃制成，有磨口塞子和刻度的磨口离心试管，容量为50mL，尺寸如图1所示。 单位为毫米 #41 P23 50 mL 125 10ml. (0. 3mL = = 图1 磨口塞外形及离心管示意图 GB/T 5822.2—2004 3.1.2电动离心机：转速为1000r/min~4000r/min，旋转直径300mm士5mm。 3.1.3量筒或注射器：5mL，最小分度0.1mL。 3.1.4烘箱：0℃~200℃，精度±1℃。 3.1.5分析天平：天平感量为0.5mg。 3.1.6托盘天平：天平感量为0.1g。 3.1.7玻璃棒：直径5mm，精度±1mm。 3.2试剂 3.2.1石油醚（60℃～90℃）：分析纯。 3.2.2异丙醇：分析纯 警告一一石油醚和异丙醇为易燃品，使用和保存时要远离热源、火花和明火，应在通风柜中进行 操作。 3.2.3正丁基二乙醇胺：分析纯。 警告一一正丁基二乙醇胺有一定的腐蚀性，使用时避免吸入或洒在皮肤及进入眼睛，应在通风柜中 进行操作。 3.3准备工作 3.3.1石油醚-正丁基二乙醇胺溶液的配制：不同油种按表1配制溶液，并混合均匀。 表1石油醚-正丁基二乙醇胺溶液的配制 三代油 四代油 70mL正丁基二乙醇胺（3.2.3）+50mL异丙醇（3.2.2） 100mL正丁基二乙醇胺（3.2.3）十50mL异丙醇（3.2.2） +1L石油醚（3.2.1) +1L石油醚（3.2.1) 却后，将质量相差不到1g的两个离心管（3.1.1)配成一对。 3.3.3将试样油充分搅拌均匀，如果黏度过大，可在原装容器中加热至50℃～60℃，然后用力搅拌，使 之混合均匀。 3.4分析步骤 3.4.1方法A（体积法） 3.4.1.1在离心管（3.3.2)中注人2mL~5mL石油醚-正丁基二乙醇胺溶液（3.3.1)。 3.4.1.2根据机油使用时间的长短，用量筒（或注射器）（3.1.3）量取2mL～5mL试样（3.3.3）两份 （使用时间长的试样可取下限），精确至0.1mL，分别装入一对离心管（3.3.2）中。 （3.3.2），直至洗净为止。 3.4.1.4加石油醚-正丁基二乙醇胺溶液（3.3.1)至离心管（3.3.2)距离50mL刻线下2mm处。 3.4.1.5将离心管（3.3.2）用磨口塞塞住，倒置离心管（3.3.2）反复摇动，使离心管（3.3.2）尖部试样 （3.3.3)充分流动，直至成均匀的混合物为止。 3.4.1.6用石油醚-正丁基二乙醇胺溶液（3.3.1将附在塞子和管口的试样（3.3.3）洗入离心管 （3.3.2)中，加石油醚-正丁基二乙醇胺溶液（3.3.1)至50mL刻线处，应在3h内进行离心分离。 3.4.1.7将每对充满试样及溶液的离心管（3.3.2）对称地装人离心机（3.1.2）试管套内，盖好离心机 盖，打开开关，将转速从0逐渐调节至2500r/min士50r/min。 3.4.1.8离心分离时间：第一次分离时间为30min，以后每次离心时间为10min。每次离心分离后， 取下离心管（3.3.2)准确地读出不溶物的毫升数，精确至0.01mL。连续三次读数不变，即为不溶物的 毫升数。试验结果按（1)式计算，用体积百分数X表示。 3.4.1.9当离心管（3.3.2)10mL～50mL的壁面上有严重挂壁现象时，小心地倒掉上层清液，使留在 2 S7C GB/T5822.2—2004 离心管（3.3.2）中的液体不超过3mL。加石油醚（3.2.1)至50mL刻线下2mm处，用一端绑有硅胶管 的玻璃棒（3.1.7)将壁上的不溶物刮下，要小心地避免扰动离心管底部的不溶物，用石油醚（3.2.1将粘 在玻璃棒（3.1.7）上的不溶物洗回到离心管（3.3.2）中，加石油醚（3.2.1）至50mL刻线处。再按 3.4.1.7和3.4.1.8进行试验。 3.4.2方法B（重量法） 3.4.2.1把洁净的离心管（3.3.2)放在105℃土3℃烘箱（3.1.4)中干燥，第一次干燥2h，在干燥器中 冷却30min，并称重，精确至1mg，以后每次在烘箱（3.1.4)中干燥30min，在干燥器中冷却30min，并 称重，直至连续两次称重间的差数不大于1mg。 3.4.2.2根据机油使用时间的长短，用离心管（3.4.2.1)称取2.0g～5.0g的试样（3.3.3），精确至 0.1g. 3.4.2.3按3.4.1.4进行操作。 3.4.2.4按3.4.1.5进行操作。 3.4.2.5按3.4.1.6进行操作。 3.4.2.6按3.4.1.7进行操作。 3.4.2.7离心30min、取下离心管（3.4.2.1），小心地倒掉上层清液，使留在离心管（3.4.2.1)中的液 3.4.2.8把10mL石油醚（3.2.1)加人离心管（3.4.2.1）,用玻璃棒（3.1.7)将离心管（3.4.2.1)底部 所有的不溶物捣碎，使其与石油醚（3.2.1）充分混合。用石油醚（3.2.1)将粘在玻璃棒（3.1.7）上所有的 不溶物洗回到离心管（3.4.2.1)中，并将石油醚（3.2.1)加至50mL刻线处，离心20min。小心地倒掉 上层清液。 3.4.2.9重复一次3.4.2.8的操作。 3.4.2.10把离心管（3.4.2.1)竖直地（可置入烧杯内）放在105℃土3℃烘箱（3.1.4)中干燥30min，在 干燥器中冷却30min，并称重，精确至1mg。以后每次在烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却30min， 并称重，直至连续两次称重间的差数不大于1mg。试验结果按（2）式计算，用质量百分数Y表示。 4计算 4.1方法A的石油醚不溶物含量以体积百分数X计，数值以%表示，按（1)式计算： X= (V/V)X100 ....(1 式中： VI一一离心管内不溶物的容积，单位为毫升（mL）； V一试样油的容积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位。 4.2方法B的石油醚不溶物含量以质量百分数Y计，数值以%表示，按（2）式计算： Y=[(m2-m)/m]X100 式中： m2——干燥后的不溶物和离心管的总质量，单位为克(g)。 mi——洁净、干燥后的离心管的质量，单位为克（g）。 m—试样油的质量，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5精密度 5.1方法A的精密度：在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器，按相同的测试方法，并在短时间内 对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果间的相对误差不应天于平均值的10%，