ICS 73.080 GB D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T1872—1995 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 离子选择性电极法 Phosphate rock and concentrate -Determination of fluorine content -Specific ion electrode method 1995-12-20发布 1996-08-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 1872—1995 前言 的方法,在试样的处理上与AFPC 稍有差异。 技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1--1993等进行。山于硝酸针容量法操作费时，所用试剂具有放 射性污染，根据各方意见，予以取消。 本标准从生效之日起代替GB/T1872一80。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人：土和平，王海良、赵志全。 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 GB/T 1872—1995 离子选择性电极法 Phosphate rock and concentrate -Determination of fluorine content ---Specific ion electrade method ７范围 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。 本标推适用于磷矿石和磷精矿产品中氟含量0.5%～5%的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T6682—92实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用盐酸分解，用柠檬酸-格檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH5.5～6.0,同时消除铝、铁等离子的1 扰。使用电位测量仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，测量电极电位，以工 作曲线法求出氟含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4. 1盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。 4.2硝酸(GB/T 626)溶液:1+5。 4.3氧氧化钠(GB/T629)溶液：200g/L.。 4.4柠檬酸-柠檬酸钢缓冲溶液(pH5.5～6.0);称取 24g柠檬酸(C.H:O,·H,0)(GB/T 9855)、270g 柠檬酸三钠(Na;C,H,O，，2H,0)(HG/T 3—1298),溶于水，并稀释至1000 mL,混勾。 4.5氟标准溶液：1.0mg/mL。称取2.2100g预先在120℃于燥至恒量的优级纯氟化钠 （GB/T1264）,溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存下聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL 含1. 0 mg氟。 4.6氟标准溶液：0.1mg/ml,。吸取25.00mL氟标准溶液(4.5)置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇勾,贮存于聚乙烯瓶中，此溶液 1mL含 0.1 mg氟。 4.7溴甲酚缘指示液:1 g/1.。称取0.1g溴甲酚绿(HG/T 3—1220)溶于20mL乙醇(GB/T679),用 水稀释至100 mL.混勺。 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施 1 GB/T1872—1995 5仪器 性关系。 5.2饱种甘汞电极。 5.3电位测量仪：离子计、电位计或酸度计。 5.4磁力搅拌器。 6试样 试样通过125μm试验筛(G6003)，于105-~110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温， 7分析步骤 7.1称取 0.1～0.2g试样,精确至0.0001g，置于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸溶 腋（4.1),搅拌片刻，放置 30 min，每隔10 min搅拌：次。移入100 mL容旋瓶中.水稀释全刻度，摇 匀。静置澄清或下过滤，吸取10.0mL清液置于50InL容量瓶中。 和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（4.2)调节溶液恰呈黄包。加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 (4.4),用水稀释至刻度，摇匀，倾入下燥的50mL烧杯中。 7.3插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测平衡时电位值，在工作 曲线上查出相应的氟量。 8工作曲线的绘制 量取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL氟标准溶液(4.6)(相当于 0.1、0.2、0.3.0.5、1.1 mg瓶).分别罩 于一组 50 mL 容量瓶中,加入1. 0 ml.盐酸溶液(4.1)。以下按7.2~7.3进行.测量平衡时的电位值。以 电位值（mV)为纵坐标，相应的氟量（mg）为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。 注：也可以电位值为纵坐标，相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线， 9分析结果的表述 以质量百分数表示的氟(F)含量(X)按下式计算： X = mi × 10 X 100 -- m×100 10 式中：mi一从工作曲线上查得的氟量，mg; m ~试样的质量,g。 注：若用曾通坐标纸绘制曲线，先查得氟浓度的负对数值，再换算为氟的毫克数。 10允许差 2 GB/T1872—1995 5仪器 性关系。 5.2饱种甘汞电极。 5.3电位测量仪：离子计、电位计或酸度计。 5.4磁力搅拌器。 6试样 试样通过125μm试验筛(G6003)，于105-~110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温， 7分析步骤 7.1称取 0.1～0.2g试样,精确至0.0001g，置于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸溶 腋（4.1),搅拌片刻，放置 30 min，每隔10 min搅拌：次。移入100 mL容旋瓶中.水稀释全刻度，摇 匀。静置澄清或下过滤，吸取10.0mL清液置于50InL容量瓶中。 和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（4.2)调节溶液恰呈黄包。加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 (4.4),用水稀释至刻度，摇匀，倾入下燥的50mL烧杯中。 7.3插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测平衡时电位值，在工作 曲线上查出相应的氟量。 8工作曲线的绘制 量取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL氟标准溶液(4.6)(相当于 0.1、0.2、0.3.0.5、1.1 mg瓶).分别罩 于一组 50 mL 容量瓶中,加入1. 0 ml.盐酸溶液(4.1)。以下按7.2~7.3进行.测量平衡时的电位值。以 电位值（mV)为纵坐标，相应的氟量（mg）为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。 注：也可以电位值为纵坐标，相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线， 9分析结果的表述 以质量百分数表示的氟(F)含量(X)按下式计算： X = mi × 10 X 100 -- m×100 10 式中：mi一从工作曲线上查得的氟量，mg; m ~试样的质量,g。 注：若用曾通坐标纸绘制曲线，先查得氟浓度的负对数值，再换算为氟的毫克数。 10允许差 2