UDC 669.14/.15:543 GB H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.25—94 代替GB223.25—84 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮重量法测定镍量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The dimethylglyoxime gravimetric method for the determination of nickel content 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223. 25--94 丁二酮重量法测定镍量 Methods for chemical analysis of iron ,steei and alloy 代替 GB 223. 25 84 I'he dimethylglyoxime gravimetric method for the determination of nickel content 1主题内容与适用范围 本标摊规定了用丁二酮重量法测定镍量。 本标准适用于碳钢、合金钢、精密合金、高温合金中镍的测定。测定范围：2%以上 2方法提要 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，用酒石酸作络合剂，在pH6.0~～6. 4时,镍和丁 二酮聘生成沉淀，与铁、钻、铜、锰、铬、钼、钨、钒等元素分离，丁二酮镍经145十5℃烘干并称至恒量。 3试剂 3. 1 盐酸(p1. 19 g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3. 3硝酸(pl. 42 g/ml.)。 3.4高氯酸(1.67 g/mL), 3.5氮水(p0.90 g/mL)。 3. 6 氨氮水(1+1)。 3.7酒石酸溶液（50%）。 3.8无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配制，过滤后使用。 3.9硫代硫酸钠（NazS,0，·5H,0)溶液（20%)：用时配制，过滤后使用。 3.10乙酸铵溶液（50%）;过滤后使用。 3. 11 丁二酮乙醇溶液(1%):过滤后使用。 4分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样（试样中含钻量控制在100 mg内)。 国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施 1 GB/T 223.25—94 表 1 含镍量,% 试样量,g 2. 00~~4. 00 2.000 >4. 00-~8. 00 1. 000 >8. 00~15. 00 0.500 0 >15. 00 ~- 30. 00 0. 200 0 >30. 00~- 50. 00 0.150 0 >50. 00 (. 100 0 4.2测定 4.2.1将试样(4.1)置于400 mL烧杯中,加入适宜比例的盐酸(3.1)-硝酸(3.3)混合酸,盖上表Ⅲ,缓 慢加热至溶解,待溶解完毕,加入10～20 ml.高氯酸(3.4),加热蒸发至冒烟【含铬量超过 40 mg用盐酸 (3.1)分次挥去铬J,移至低温处继续冒高氯酸烟回流 10~20 min,取下稍冷,加入10 mL 盐酸(3.1)、 100 ml.热水,加热溶解盐类。 4.2.2加入 30 ml酒石酸溶液（3.7)(试样量小于1.0c0g的不含钻试样可减为20mL),边搅拌边滴 加氨水（3.5)调节溶液至pH9(含钨、钼较高时，将溶液加热至不超过70C，在不断搅拌下，用氨水（3.5) 调节至 pH 9,并放置片刻]。 4.2.3用慢速滤纸过滤，滤液置于600 mL烧杯中,用热水洗净烧杯,并洗涤滤纸和沉淀 7~8次，溶液 总体积控制在约250mL。 4.2.4在不断搅摔下，用盐酸（3.2)酸化溶液至pH3.5左右，加入20mL无水亚硫酸钠溶液（3.8),搅 拌片刻，用氮水（3.6)调节溶液至pH4.5,加热至45～50℃时，加入硫代硫酸钠溶液（3.9)（含铜30mg 以卜时，加入10 mL，超过 30 mg时，加入20 mL）,搅拌片刻,放置5min。 4.2. 5 加入丁二酮乙醇溶液(3. 11)(按每 1 mg 镍,钴、铜加人 0. 6 mL 计算,并过量 10 mL),在不断 搅拌下加入20 mI乙酸铵溶液(3.10),此时溶液pH应为 6.0～~6.4,如低于此范围,可用氨水(3.6)调 节, 4.2.6调节溶液总体积在400ml左右（含钻或铜试样可控制在约500 mL),静置陈化30 min（含钻和 铜试样陈化1h）。 4.2.7冷却至温，用已恒量的4号皱璃世埚负压抽滤（速度不宜太快，切不可将沉淀吸干),用冷水洗 涤烧杯和沉淀(防止沉淀吸干,洗涤时以少量多次并使沉淀冲散为佳,洗涤用水总量一般控制在200mL 左右)。 4.2.8将玻璃埚置于烘箱中，于145±5℃烘干约2h，置于干燥器中冷却，称量.并反复烘于至恒量。 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含盘： Ni(%) = 式中：ml—玻璃和丁二酮肟镍沉淀的质量,g： 玻璃蜗的质量,g; mz 试样量，8; 2 GB/T 223.25—94 0,. 203 2-- 一丁二酮镍换算为镍的因数。 6 精密度 本标准的精密度是1990年选择了7个水平由 9个实验室共同实验确定的。精密度见表2. 表 2 水平范围,%(m/m) 重复性r 再现性R 1, 38~~79. 75 1gr-1. 758 0+0. 640 7lgm 1gR= --1. 566 5 + 0. 689 4lgm 如果两个独立测试结果之间差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,则认 为这两个结果是可疑的。 GB/T 223.25—94 附录A 精密度试验原始数据 (补充件） 表A1 水平 数据 2 3 4 5 6 1 实验室 8.707 14.842 29.322 31. 32t 79.674 1. 401 5. 964 1.395 5. 956 8.721 14. 915 29.159 31. 361 79.654 1 1.382 5.978 8.711 14.874 29.207 34.381 79.796 8.648 14.935 29.260 33.995 79.472 1. 371 5.925 1.368 5.927 8. 696 14. 906 29.169 34.145 79.603 2 5. 907. 8.599 14.939 29.352 34.208 79.583 1.366 1. 381 8. 660 14.792 29.108 34. 354 79.532 5.918 8.632 14.773 29. 108 34.219 79.472 1. 380 5.941 8. 684 14.748 28.997 34.368 79.654 1. 371 5.945 28.972 34. 289 79.875 1.363 5. 915 8. 667 14.946 1.348 5.973 8.691 15.027 28.955 34. 276 79.992 4. 5.976 8.690 14.938 29.042 34.230 79.882 1.371 5. 972 14.838 29.163 34.303 79.460 1. 376 8. 686 1.379 8. 687 14.878 29.180 34. 325 79.500 5 5.974 1.380 8. 697 14.890 29.206 34. 350 79.560 5.978 29.243 34.219 8.681 14.881 79.472 1.377 5. 915 1.378 5.918 8.682 14.884 29. 180 34.259 79.536 6 1.377 14. 892 29.338 34. 259 79. 429 5. 962 8.725 8.738 11.973 29. 105 34. 395 79. 328 1.388 5. 905 8.713 29. 301 1.402 14.875 34.443 79.326 5.893 1.412 5. 864 8.678 15. 000 29.266 34.483 79.452 8.730 14. 930 29.150 34. 291 79. 399 1.384 5. 963 5. 957 8.707 29,030 34.146 11. 848 79.308 8 1.386 5. 964 8.738 14.835 29.209 34. 256 79. 519 1.379 14. 955 29.2.17 34- 354 79.837 1.389 5.939 8.709 34. 408 79.634 1.376 5. 957 8.717 14. $65 29. 300 9 5. 974 14. 986 29. 342 34.476 8.707 79.776 1. 388