ICS 59. 080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18412.32006 纺织品 农药残留量的测定 第3部分：有机磷农药 TextilesDetermination of the pesticide residues- Part 3: Organophosphrous pesticides 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18412.3—2006 前言 GB/18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分： 第1部分：77种农药； 第2部分：有机氯农药； 第3部分：有机磷农药； 第4部分：拟除虫菊酯农药； 第5部分：有机氮农药； 第6部分：苯氧羧酸类农药； 第7部分：毒杀芬 本部分为GB/T18412的第3部分。 本部分附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。 本部分主要起草人：王明泰、吴剑、牟峻、郑宇英、赵庆松。 GB/T18412.3—2006 纺织品农药残留量的测定 第3部分：有机磷农药 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所 有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）和气相色谱-质谱 (GC-MS)测定纺织品中30种有机磷农药（见附录A)残留量的方法。 本部分适用于纺织材料及其产品。 2原理 试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC-FPD） 测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS)测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。 3.1乙酸乙酯：残留级。 3.2丙酮：残留级。 3.3无水硫酸钠：650℃灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。 3.4有机磷农药标准品：纯度≥98%，见附录A。 3.5标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机磷农药标准品，用丙酮分别配制成质量浓度为 100μg/mL的标准储备液。 3.6混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液 注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为 6个月。 4仪器与设备 4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。 4.3超声波发生器：工作频率40kHz 4.4 旋转蒸发器。 4.5无水硫酸钠柱：7.5cmX1.5cm（内径），内装4cm高无水硫酸钠。 4.6锥形瓶：具磨口塞，100mL。 4.7浓缩瓶：具磨口塞，100mL。 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取2.0g（精确至0.01g）试样，置于 100mL具塞锥形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再 用30mL乙酸乙酯超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于